快捷

１ 实验部分

１．１ 主要仪器和试剂

本实验过程中使用的火焰试剂为分析纯，使用的原吸水为高纯水或者二次水。铜 标 准 储 备 溶 液 （１０００μｇ／ｍＬ）：准 确 称 取１．００００ｇ金 属 铜（ｗＣｕ≥９９．９９％）于２５０ ｍＬ 烧 杯中，收光加入２５ｍＬ水，谱法再加入２５ｍＬ硝酸，测定低温下缓慢加热 至 铜 溶 解 完 全 后，锡阳取 下 冷 却 至 室 温，极泥转 移 到１０００ｍＬ 容量瓶 中 并 冲 洗 烧 杯，中铜再 补 加２５ ｍＬ 硝 酸，火焰用水稀释至刻度摇匀。原吸

铜标准溶液（５０μｇ／ｍＬ）：在２００ｍＬ 容量瓶中分取１０ｍＬ铜标准储备溶液，收光补加１０ｍＬ 盐酸，谱法用水稀释至刻度，测定混匀。锡阳ＧＢＣ－９３２ＡＡ火焰原子吸收光谱仪（附铜空心阴极灯，极泥ＧＢＣ仪器公司），最佳的工作条件为：燃烧器高度６ｍｍ，乙炔流量１．２Ｌ／ｍｉｎ，单色器通带０．２ｎｍ，灯电流３．０ｍＡ，测定波长３２４．７ｎｍ。

１．２ 实验方法

在２００ｍＬ烧杯中，称取０．１０ｇ（精确至０．０００１ｇ）锡阳极泥样品，沿杯壁加入少量的水，再加入盐酸、硝酸、高氯酸，所用的体积分别为１０、３、１ｍＬ，然后盖上表面皿，在电热板上低温加热，加热至刚出现高氯酸烟时，取下烧杯，稍冷，再缓慢 加 入５ｍＬ 氢 溴酸，继续低温加热。当氢溴酸烟和高氯酸烟冒尽，样品呈湿盐状时取下冷却，加入１０ｍＬ水和１０ｍＬ盐 酸，低温加热溶解盐类。定容至１００ｍＬ容量瓶中，稀释２０倍后，用火焰原子吸收光谱仪测定，计算出铜的浓度。随同试样做空白实验。

１．３ 标准曲线

分别分取一定体积的铜标准溶液，配制铜的系列标准曲线，曲线浓度点分别为：０．００ 、０．５０、１．００、１．５０、２．００ 、２．５０μｇ／ｍＬ。

２ 结果与讨论

２．１ 工作曲线及线性

以铜标准溶液浓度（μｇ／ｍＬ）为横坐标，火焰原子吸收光谱仪测得铜的吸光度的平均值为纵坐标，绘制工作曲线并计算线性相关系数，见图１。

２．２ 最小稳定性

使用火焰原子吸收光谱仪对铜标准溶液最低点和最高点各分别测量１１次，计算其标准偏差和最高点吸光度的平均值，计算出的最低点和最高点的标准偏差相对于最高浓度吸光度平均值的相对标准偏差即为最小稳定性。本方法中计算的铜的最小稳定性分别 为：０．１６％ 和 ０．３３％，均 分 别 小 于 ０．５％ 和
１．０％，即标准溶液最低点和最高点的吸光度值满足最小精密度的要求。

２．３ 酸浓度的选择

在一定浓度的铜标准溶液中，分别考察了盐酸体积分数为５．０％、１０．０％、１５．０％、２０．０％ 时对 其吸光度的影响，结果见表１。

实验结果表明，在５％～１０％盐酸介质中，对吸光度的测定基本没有影响，考虑到锡阳极泥中含锡、锑和银等易水解的元素，为防止其水解，实验选用盐酸（１０％）作为测定介质。

２．４ 单元素干扰实验

锡阳极泥中主要存在的 元素有 Ｓｎ、Ｓｂ、Ｃｕ、Ｐｂ、Ｂｉ、Ａｓ及 少 量 的Ｉｎ、Ａｇ等 元 素，在 一 定 浓 度的铜标准溶液中，分别考察了上述干扰元素 含 量从低浓度到最高浓度时对铜吸光度的影响，结 果见 表２。

实验 结 果 表 明：Ｐｂ、Ｂｉ、Ａｓ及 少 量 的Ｉｎ、Ａｇ等单元素对铜的测定基本没有影响，当 Ｓｎ和 Ｓｂ含量达到４０％及以上时，对铜的测定存在干扰。

２．５ 混合元素干扰消除实验

在２５０ｍＬ玻璃 烧 杯 中，按 表３加 入 铜 及 共 存元素，按实验方法进行混合元素干扰消除实验，考察残余 共 存 元 素 对 测 定 结 果 的 影 响。并 使 用 ＩＣＰ－ＡＥＳ对处理后试液中Ｓｎ和Ｓｂ的含量进行测定。

实验结果表明：锑和锡的残余量均小于１％，铜的加标 回 收 率 在９７．７％～１０１％，实 验 方 法 能 够 有效地除去高含量锡和锑的干扰。

２．６ 检出限、加标回收率及精密度实验

选取５个锡阳极泥样品，按实验方法进行精密度和加标回收实验，实验结果 见 表４和 表５。随 同试样做空 白 实 验，对 空 白 溶 液 进 行 １１ 次 测 定，根据其 ３ 倍 的 标 准 偏 差 计 算 出 方 法 的 检 出 限 为０．０１３μｇ／ｍＬ。

实验 结 果 表 明，相 对 标 准 偏 差 为 ０．８１％ ～２．１％，加标回 收 率 为９５．５％～１０４％，具 有 较 好 的加标回收率和 精 密 度，能 够 满 足 锡 阳 极 泥 中１％～５％含量铜的检测要求。

３ 结论

建立了火焰原子吸收光谱法测定锡阳极泥中１％～５％含量的铜，该方法能够有效地去除锡阳极泥中锡和锑的干扰，实现铜的准确测定，具有较好的回收率和精密度，能够在生产及贸易中满足锡阳极泥中１％～５％铜含量的检测要求。

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